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一体化定硫仪
2022-08-18 来自: 鹤壁市云顶集团3118电子科技有限公司 浏览次数:529
一体化定硫仪操作方法简介：
1、在30mL瓷坩埚内称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（1.00±0.01）g1）（称准至0.0002g）和艾氏剂（3.2.1）2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂覆盖在煤样上面。
2、全硫含量5%~10%时称取0.5g煤样，全硫含量大于10%时称取0.25g煤样。
3、将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在（1~2）h内从室温逐渐加热到（800~850）℃，并在该温度下保持（1~2）h。
4、将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应继续灼烧30min），然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入（100~150）mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
5、用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣转移到滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为（250~300）mL。
6、向滤液中滴入（2~3）滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和并过量2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10mL，并在微沸状况下保持约2h，溶液体积约为200mL。
7、溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止。
8、将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低温灰化滤纸后，在温度为（800~850）℃的马弗炉内灼烧（20~40）min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温后称量。
9、每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准3.4进行），硫酸钡沉淀的质量差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。
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